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3.4.2.8 Zwei-Photonen-Polymerisation von organisch/anorganischen Hybridmaterialien

(U. Hinze, A. El-Tamer, B. Chichkov)

3.0.0.0 Verfahrenstechnische Grundlagen
3.4.0.0 Formgebung
3.4.2.0 Rapid Prototyping

1. Grundlagen
2. Strukturierung
3. Systeme und Komponenten
3.1 Laser
3.2 Positioniersystem
3.3 Optik
4. Anorganisch-organische Hybridpolymere
5. Zusammenfassung
6. Literatur

Abstract

Two-photon polymerization (2PP) is a laser based process which allows generating nearly arbitrary three dimensional structures with sub-micrometer resolution. 2PP is today being used in various research applications as micro optics, micro fludics, micro mechanics, biomedicine and implants, which demonstrates the high potential of this technology. Similar to stereo lithography the 2PP-process is based on local photo-polymerization of photo resists by a laser. In contrast to stereo lithography the process is not initiated by linear absorption of photons but by a nonlinear interaction. As a consequence the process can be very well controlled spatially, and high resolution in the sub-micrometer range is achieved.

Many well characterized commercially available materials from photolithography, 3D-printing and other applications can be even used for 2PP; most of them are acrylate or epoxy based. A class of materials of particular interest is organic/inorganic hybrid materials, which combine an organic polymer network with an inorganic molecule network in the same material. If zirconium is used as the inorganic component the material gets a ceramic component.

In this contribution a short overview of the fundamentals of two-photon polymerization is given and applications with organic/inorganic hybrid materials are described.

Kurzfassung

Die Zwei-Photonen-Polymerisation (2PP) ist ein Laserprozess, mit dem nahezu beliebige dreidimensionale Strukturen mit sub-Mikrometer Auflösung erzeugt werden können. Zahlreiche Anwendungsbeispiele in so unterschiedlichen Themenfeldern wie Mikrooptik, Mikrofluidik, Mikromechanik, Biomedizin und Implantaten [1] demonstrieren das Potential dieser Technologie. Das Verfahren beruht ähnlich wie die Stereolithographie darauf, dass durch einen Laser lichtempfindliche Materialien, z.B. Monomere, lokal vernetzt (polymerisiert) werden. Im Unterschied zur Stereolithographie geschieht dies nicht durch einfache (lineare) Absorption des Laserlichtes, sondern durch eine nichtlineare Wechselwirkung. Dadurch wird eine um mehrere Größenordnungen präzisere räumliche Prozesskontrolle und eine entsprechend höhere Auflösung möglich.

Für die 2PP kann allgemein auf eine Vielzahl gut charakterisierter kommerzieller Materialien aus der Photolithographie, dem 3D-Druck und anderen Anwendungsbereichen zurückgegriffen werden, die meist Acrylat- oder Expoxy-basiert sind. Eine besonders interessante Materialklasse sind organisch/anorganische Hybridmaterialien, in denen ein organisches Polymernetzwerk mit einem anorganischen Molekülnetzwerk verknüpft wird. Wird als anorganische Komponente beispielsweise eine Zirkonverbindung verwendet, erhält das Material eine keramische Komponente.

In diesem Beitrag werden Grundlagen und Anwendungsmöglichkeiten der Zwei-Photonen-Polymerisation dargestellt, und es werden Anwendungsbeispiele mit organisch/anorganischen Hybridmaterialien gegeben.

2.1.0.0 Die Welt der Keramik

(J. Kriegesmann, N. Kratz)

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Abstract

Ceramics are defined from the Central European point of view. The demarcation from the other material classes is pointed out. The technological and material specific progression from the initial clay ceramics up to the modern advanced ceramics is broadly outlined. The classification of the ceramics is performed by using two different classification systems which demonstrate how the respective application areas have been occupied by ceramics in the course of time.

Der Begriff "Keramik" wird aus der mitteleuropäischen Sicht heraus definiert. Ihre Abgrenzung zu den anderen Werkstoffklassen wird erläutert. Die technologische und materialspezifische Entwicklung von der ursprünglichen Tonkeramik bis zur modernen Hochleistungskeramik wird skizziert. Die Klassifizierung der Keramik wird über zwei unterschiedliche Einteilungsschemen vorgenommen. Dabei wird auch gezeigt, welche unterschiedlichen Anwendungsfelder im Laufe der Zeit durch die Keramik besetzt wurden.

8.6.2.1 Hochtemperatur-Stabilität optikrelevanter Eigenschaften von transparenter MgAl2O4-Spinell-Keramik

U. Reichel, G. Notni, A. Duparré, F. Müller, St. König, V. Herold

8.0.0.0 Anwendung keramischer Werkstoffe
8.6.0.0 Optische Anwendung
8.6.2.0 Transparente Keramiken für strukturelle Anwendungen

1. Einleitung
2. Klassifizierung und Charakterisierung optischer Materialien
3. Charakterisierung polykristalliner transparenter Werkstoffe
4. Experimentelle Untersuchungen
4.1 Probekörperherstellung
4.2 Messmethoden und Untersuchungsergebnisse
4.3 Formänderung der Proben
4.4 Änderung der Mikrogeometrie der Probenoberflächen
4.5 Transmission
4.6 Lichtstreuung
5. Zusammenfassung
6. Literatur

Abstracts

Crystalline hard materials are interesting and promising alternatives to conventional optical glass materials for optical components, which have to stand extremely high loads during their application (mechanical loads, high temperatures, chemical influences).

In result of recent developments in the field of high performance ceramics transparent polycrystalline materials on the base of different material systems are available with potential technical and/or economic benefits compared to the already used monocrystalline material sapphire.

An interesting question with respect to practical applications of the new developed polycrystalline transparent hard materials is how high temperatures affect the performance or function related properties of the optical components.

The results of these experiments (using the example of MgAl2O4- Spinel ceramic) highlight the potential of polycrystalline transparent materials for applications under extreme and complex loads and can considered as a reference for developers of optical systems concerning the imaginable application conditions of transparent high performance ceramics.

Für optische Bauelemente mit extremen mechanischen, thermischen oder chemischen Belastungen oder deren Kombination stellen kristalline transparente Hartstoffe eine Alternative zu konventionellen optischen Gläsern oder Kunststoffen dar.

Wurde in der Vergangenheit häufig auf Saphir-Einkristall zurückgegriffen, so stehen durch die Weiterentwicklungen auf dem Gebiet der Hochleistungskeramiken polykristalline transparente Materialien basierend auf verschiedenen Werkstoffsystemen zur Verfügung, welche im Vergleich dazu das Potenzial für technische und wirtschaftliche Vorteile bieten.

Für praktische Anwendungen der neuentwickelten polykristallinen transparenten Hartstoffe ist u.a. interessant, wie sich hohe thermische Beanspruchungen im Einsatz auf die funktionsbestimmenden Eigenschaften auswirken.

Die Ergebnisse der Untersuchungen veranschaulichen das Potenzial polykristalliner transparenter Materialien für Applikationen unter extremen und komplexen Belastungen und können als erste Hinweise für Optik-Entwickler hinsichtlich der möglichen erweiterten Anwendungsbedingungen von transparenten Hochleistungskeramiken angesehen werden.

Der Beitrag bezieht sich schwerpunktmäßig auf den Werkstoff polykristalliner Spinell (MgAl2O4- Spinell-Keramik).

3.9.2.4 Simultanes Hochtemperaturlöten von Al2O3-Keramik mittels laserbasierten Prozessen

(S. Kasch, D. Conrad, T. Schmidt, H. Müller)

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Kurzfassung

Aluminiumoxidkeramik (Al2O3-Keramik) und Saphir (Al2O3-Einkristall) gehören heute zu Werkstoffen für Verkapselungen und Gehäuse von elektrischen Baugruppen, Sensoren oder Optiken, die bei höchsten Beanspruchungen in extremen Umgebungen und Belastungen eingesetzt werden. In Abhängigkeit der funktionellen Anforderungen zu kapselnder Bauteile sind konventionelle Fügeverfahren aufgrund benötigter Fügetemperaturen ungeeignet. Deshalb werden heute Technologien entwickelt, um zur Erreichung der notwendigen Fügetemperatur die Energie zeitlich und räumlich begrenzt in die Verbindungszone einzubringen. Das Günter-Köhler-Institut für Fügetechnik und Werkstoffprüfung GmbH in Jena (ifw) entwickelt seit vielen Jahren Fügeprozesse für unterschiedliche Temperaturanwendungen durch Laserstrahlung unter Verwendung von Glasloten. Anhand von praxisbezogenen, rotationssymmetrischen Bauteilen werden im folgenden Beitrag experimentelle Untersuchungen und Ergebnisse zum Hochtemperaturlöten von Al2O3-Keramik und Saphir, zur laserbasierten Prozessführung sowie zur Verbindungsbildung vorgestellt.

6.2.3.2 Mechanische Eigenschaften von kohlenstoffgebundenem Magnesiumoxid zwischen Raumtemperatur und 1300 °C

(J. Solarek, C.G. Aneziris, H. Biermann)

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Abstract

The mechanical properties of carbon bonded magnesia were investigated at temperatures between room temperature and 1300 °C in compression, bending and tension. For this purpose, quasi-static, cyclic and creep tests were performed. Characterisation of the microstructure was carried out with light and electron microscopy, porosity was determined using the Archimedes principle in combination with pycnometry. The tests revealed a cold ultimate tensile strength of 0,72 ± 0,13 MPa and a fracture elongation of 0,13 ± 0,07 %. Similar results were found for one test at 500 °C. At room temperature a bending strength of 2,4 MPa and a cold crushing strength of 26,5 MPa were observed. Compression tests until 16,5 MPa showed a pronounced hysteresis between loading and unloading path which reduced remarkably at the second loading. Cyclic tests revealed a steady softening at a stress amplitude of 0,35 MPa until fracture occurred after 186 cycles. Creep tests at a stress of 20 MPa showed three characteristic creep stages with a stationary creep rate of 3,1 · 10-6 s-1 at 1300 °C. Creep curves were described with a new approach, based on an exponential law. Die mechanischen Eigenschaften von kohlenstoffgebundenem Magnesiumoxid wurden im Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und 1300 °C in Druck, Biegung und Zug untersucht. Dabei wurden quasi-statische Versuche, zyklische Versuche und Kriechversuche durchgeführt. Die Charakterisierung der Mikrostruktur erfolgte mit Hilfe von Lichtmikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie, die Porosität wurde mit Hilfe des Archimedes Prinzips und Pyknometrie bestimmt. Die Untersuchungen ergaben eine mittlere Kaltzugfestigkeit von 0,72 ± 0,13 MPa mit einer mittleren Bruchdehnung von 0,13 ± 0,07 %. Ein Versuch bei 500 °C ergab ähnliche Ergebnisse. Die Kaltbiegefestigkeit lag bei 2,4 MPa, die Kaltdruckfestigkeit lag bei 26,5 MPa. In Druckversuchen bis 16,5 MPa wurde zudem eine weit geöffnete Hysterese zwischen Belastung und Entlastung gemessen, welche bei nachfolgender Belastung geschlossen wurde. In zyklischen Versuchen bei einer Spannungsamplitude von 0,35 MPa wurde eine kontinuierliche Entfestigung bis zum Bruch nach 186 Zyklen festgestellt. In Hochtemperatur-Druckkriechversuchen bei einer Spannung von 20 MPa zeigte der Werkstoff drei ausgeprägte Kriechstadien mit einer stationären Kriechrate von 3,1 · 10-6 s-1 bei 1300 °C. Für die Beschreibung der Kriechkurven wurde ein Model mit exponentiellem Ansatz eingeführt.

8.3.2.6 Fertigung von keramischen Mahlkugeln und nächste Kugelgeneration

(A. Müller)

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Abstract

For the manufacturing of spherical grinding media various production processes are known. Different effects on the mechanical properties of the beads and their influences on the milling process will be elucidated. Choosing the optimal material of the grinding media plays a significant role regarding wear and therefore possible contaminations of the milling product. Different materials of common grinding media as well as a new developed composite bead are presented and the correlations with bead diameter, bead material and material densities discussed. The article demonstrates that the considerations of such parameters are important for an optimal product performance and milling efficiency. Kurzfassung Zur Herstellung von keramischen Mahlkugeln sind verschiedene Produktionsmethoden bekannt. Diese haben verschiedene Einflüsse auf die mechanischen Eigenschaften der Mahlkugeln und beeinflussen damit entscheidend den Mahlprozess. Eine entscheidende Rolle spielt dabei die richtige Wahl des Mahlkörpermaterials, da es das Verschleißverhalten beeinflusst und dadurch das Produkt mit Abrieb kontaminieren kann. Der Artikel zeigt verschiedene allgemein verwendete Mahlkörpertypen auf, des Weiteren die neusten Entwicklungen sowie die Zusammenhänge von Kugeldurchmesser, Mahlkörpermaterial und -dichten. Es wird gezeigt, dass Erwägungen solcher Parameter wichtig für das Produktverhalten sowie die Mahleffizienz sind.

3.8.4.2 Funktioneller Tintenstrahldruck keramischer Dickschichten: Druckprozess und Suspensionsanforderungen

(M. Mikolajek, A. Friederich, W. Bauer, J. R. Binder)

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Abstract

Inkjet printing is a promising technology for the selective deposition of functional materials, such as ceramics. This is due to the fact that inkjet printing is a digital technique and therefore allows a cheap and flexible production of two- and three-dimensional structures on a wide variety of substrates. To deposit a functional material with inkjet printing, the material has to be in the liquid phase, dissolved or dispersed in a solvent. When using ceramic suspensions as inks, the main challenge is to fulfill the high requirements for the inkjet printing process. Those ink requirements can be divided into three categories; 1) particle size and ink stability, 2) fluid mechanics and 3) drying behavior. In the first part of this article, the characteristics of the inkjet printing technique are described. Afterwards, the three categories of requirements will be explained in detail with regard to the development process of a ceramic ink. In the end, the development of a ceramic ink at the KIT, Karlsruhe Institute of Technology, Germany, illustrates the successful implementation of the requirements in the development of a printable ceramic suspension.

6.1.5.3 Pulver-XRD und Rietveld-Analyse hochleistungskeramischer Rohstoffe

(B. Kurz)

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Abstract

For qualitativ and quantitativ XRD-analyses the same quality criteria are valid as for conventional ceramic raw materials. Additionally there rise problems from the immense fineness of powders, solid-solutions and weakly crystalline starting materials (peak broadening!). The method of non-ambient X-ray diffraction (HT-XRD) leads, with the temperature as an additional variable, partially to a strong peakshift. This has to be considered for choosing an appropriate range of degree-2&xxx;θ for the analyse.

Bei der qualitativen und quantitativen RDA von hochleistungskeramischen Rohstoffen müssen dieselben Qualitätskriterien wie bei anderen Rohstoffen eingehalten werden. Zusätzlich ergeben sich z.B. durch enorme Feinheiten der Pulver, Mischkristalle und schlecht kristalline Ausgangsstoffe Probleme (Peakverbreiterung!). Die Methode der Hochtemperaturkammer-XRD führt mit der veränderbaren Temperatur eine weitere Variable ein, die teilweise zu starken Peakverschiebungen führt, was von vornherein für den Aufnahmebereich des Diffraktogramms berücksichtigt werden muss.

 

3.4.8.10 Einfluss der Massenaufbereitung auf die Verarbeitungseigenschaften für das Mikro-Pulverspritzgießen

(V. Piotter, T. Hanemann)

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Abstract

The Ceramic Powder Injection Molding technology represents an attractive method for the fabrication of micro-sized products (MicroCIM). However, certain micro-specific characteristics like high shear rates or powder-binder segregation have to be taken into account so special feedstocks showing a.o. very good flowability and high green strength are required. Concerning the binder systems an effective coupling to the powder has to be achieved by using appropriate additives. At KIT binder systems based on either polyolefin/wax/stearic acid or PMMA/PEG are currently in operation. The latter are characterized by distinctive solubility in water thus offering considerable environmental benefits.

Das keramische Pulverspritzgießen stellt eine technisch wie wirtschaftlich sehr attraktive Option zur Herstellung von Mikroprodukten dar (MicroCIM). Allerdings sind einige mikrospezifische Besonderheiten wie hohe Schergeschwindigkeiten oder Pulver-Binder-Entmischungen zu beachten. Daher sind spezielle Formmassen (Feedstocks) mit u.a. sehr guter Fließfähigkeit und hoher Grünlingsfestigkeit erforderlich. Hinsichtlich der Binder ist auf gute Ankopplung an die Pulver durch geeignete Additive zu achten. Am KIT werden sowohl Bindersysteme auf Polyolefin/Wachs/Stearin Basis als auch neue Varianten auf PMMA/PEG Basis verwendet. Letztere sind teilweise wasserlöslich und zeichnen sich daher durch besondere Umweltfreundlichkeit aus.

6.1.6.5 Reinheiten hochleistungskeramischer Rohstoffe: Analysenstrategien und Schwankungsbreiten

(A. Priese)

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Kurzfassung

Die Reinheit von keramischen Rohstoffen bzw. deren Produkte wird durch Anwender, Hersteller und dem Gesetzgeber vorgegeben. Während letzterer versucht, die Anwesenheit toxischer Stoffe (z.B. Schwermetalle) auf ein Minimum zu regulieren, sind Anwender und Hersteller bemüht, die Konzentrationen der für die Anwendung relevanten Stoffe zu definieren und kontrollieren. Dazu gehören Bestandteile, die für die Funktion des Keramikbauteils notwendig sind (z.B. Dotierung mit Y2O3 und anderen Seltenerdoxiden bei Elektrolyten für Feststoffbrennzellen), oder die für das Sinterverhalten und die Verarbeitbarkeit der Rohstoffe hilfreich sind (z.B. Sinteradditive, wie MgO etc. in Aluminiumoxidkeramiken; Binder und Schmiermittel in Pressmassen). Bestimmte Spurenelemente können auch für die Anwendung störend sein und werden entsprechend begrenzt (z.B. Ca, Na- und Si-Verbindungen in transparenten Aluminiumoxid-Keramiken [1]).

Abhängig von Analysenfrequenz und Konzentrationsbereich der Analyten werden unterschiedliche Messmethoden, wie die Röntgenfluoreszenzanalytik, Atomemissions- und Massenspektroskopie, verwendet. Mit Hilfe von statistischen Standardverfahren, wie Messsystemanalysen (Ursprung im Automobilbereich) können Aussagen getroffen werden, ob eine bestimmte Methode bzw. ein bestimmtes Gerät zuverlässige Messresultate liefert und damit beurteilen kann, ob der Rohstoff seiner Spezifikation entspricht. Selbst wenn keine Anforderung bezüglich TS 16949 vorliegt, kann es von Vorteil sein, durch Prüfmittelfähigkeitsanalysen Informationen bezüglich der Genauigkeit, Vergleichs- und Wiederholpräzision zu erhalten.

Alle Bemühungen von Seiten des Herstellers und des Anwenders laufen jedoch ins Leere, wenn die Spezifikationen zu allgemein oder nicht korrekt definiert sind. Das Problem der Gerätanalytik besteht oft darin, dass (nach Aufschluss des Probenmaterials) keine Rückschlüsse auf Oxidationsstufen, auf Art der chemischen Verbindung, oder sogar der räumlichen Anordnung bzw. Verteilung von Spezies (innerhalb der Probenmenge) möglich sind. Im Vortrag werden hierzu einige Beispiele dargestellt, wo die spezifizierte chemische Zusammensetzung nicht ausreicht, um die Tauglichkeit des Rohstoffes in der Anwendung vollständig zu beschreiben. In diesem Fall sind weitere Messverfahren notwendig: entweder durch eine direkte Messung z.B. der Oxidationsstufe oder chemischen Spezies, oder ggfs. durch eine indirekte Messung, die die Eigenschaften in der keramischen Anwendung widerspiegelt.

Auf jeden Fall ist eine Zusammenarbeit von Rohstofflieferant und Anwender von großer Bedeutung, um zu gewährleisten, dass die Reinheit des Rohstoffes hinreichend definiert ist und kontrolliert werden kann.

3.2.5.1 Das Laserstreulichtverfahren in der Rohstoffcharakterisierung – Erfahrungen aus Ringversuchen zur Präzision der Messergebnisse

(P. Kuchenbecker, M. Gemeinert, T. Rabe)

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Abstract

During the last years laser diffraction has emerged as leading method for measuring particle size distributions of various powders in the micrometer and sub-micrometer range. The short measuring time and the broad measuring range of advanced instruments are the most relevant advantages of this method. In recent years there have been a number of device-related developments by the manufacturers to meet the users demand to characterize increasingly finer raw materials. In principle, the updated version of ISO 13320 in 2009, which constitutes the normative basis of the laser diffraction method, applies in the size range of 3000 microns down to 0.1 microns. But it describes additional features that can expand this size range. Worldwide, there are about ten well-established manufacturers of laser diffraction instruments whose latest models come with such additional devices. The used equipment differs in its construction not only between manufacturers, but also within different generations of devices of the same manufacturer. Additionally, the producers use various approaches and smoothing methods in the mathematical process of converting the scattered light data in a particle size distribution (deconvolution). Since 2004, the Federal Institute for Materials Research and Testing initiated three proficiency tests to determine the particle size distribution by laser light scattering technique. Besides the proficiency test of the participating laboratories, the collected data was used to evaluate the precision of results of various devices and to identify sources of variations. The repeatability of the measurement results within the laboratories was good irrespective of the device type used and met the requirements of ISO 13320. Small deviations in the reproducibility were only found between laboratories that used identical device types from the same manufacturer. Considering all laboratories, reproducibility standard deviations between 3 % and 57 % occurred, which were depending on the size of the measured particles and their distribution width.

Zusammenfassung

Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung mittels Laserstreulichtverfahren hat sich bei den verschiedensten Pulvern im Mikrometer- und Submikrometerbereich insbesondere wegen der kurzen Messdauer und des breiten Messbereichs zu einem der führenden Verfahren entwickelt. In den letzten Jahren gab es eine Reihe von gerätetechnischen Weiterentwicklungen durch die Hersteller, die der Tatsache Rechnung tragen, dass die Anwender immer feinere Ausgangsprodukte einsetzen und damit auch charakterisieren wollen. Die aktualisierte Fassung der ISO 13320 von 2009, welche die normative Basis der Methode bildet, gilt grundsätzlich im Größenbereich von 3000 μm bis hinunter zu 0,1 μm. Es sind aber zusätzliche Ausstattungsmerkmale beschrieben, die diesen Bereich unter Umständen erweitern können. Weltweit gibt es etwa zehn etablierte Hersteller von Lasergranulometern, deren modernste Modelle jeweils über derartige Zusatzeinrichtungen verfügen. Die eingesetzten Geräte unterscheiden sich in ihrem Aufbau damit nicht nur zwischen den einzelnen Herstellern, sondern auch innerhalb verschiedener Gerätegenerationen ein und desselben Herstellers. Hinzu kommt der mathematische Prozess der Konvertierung der gewonnenen Streulichtdaten in eine Partikelgrößenverteilung (Dekonvolution), bei dem die Hersteller verschiedene Ansätze und Glättungsmethoden nutzen. Seit 2004 hat die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung drei Ringversuche zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung mittels Laserstreulichtverfahren initiiert. Neben dem eigentlichen Zweck – der Eignungsbewertung der teilnehmenden Labore – wurden die erhobenen Daten genutzt, um Aussagen zur Präzision der Ergebnisse zu gewinnen und Ursachen für Abweichungen zu finden. Die Wiederholbarkeit der Messergebnisse innerhalb der Labore war unabhängig vom eingesetzten Gerätetyp sehr gut und erfüllte die Anforderungen der ISO 13320. Geringe Abweichungen bei der Reproduzierbarkeit wurden nur zwischen Laboren gefunden, die identische Gerätetypen desselben Herstellers verwendeten. Über alle Labore betrachtet, ergaben sich Vergleichstandardabweichungen, die in Abhängigkeit von der Größe der gemessenen Partikel und deren Verteilungsbreite zwischen 3 % und 57 % betrugen.

3.3.2.2 Homogenität und Strukturbildung beim diskontinuierlichen Feststoffmischen

(V. Wenzel, S. Schmelzle, H. Nirschl)

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Abstract

This technical paper describes and discusses discontinuous solid mixing processes in overlooking way. From theoretical considerations using DEM simulations, to the mathematical description of the homogeneity in terms of mixing efficiency and resulting segregation, to structural modification in the manufacturing process of lithium-ion batteries, the wide range of solids mixing technique is shown in summary form. Simulations of cohesive bulk materials using the Discrete Element Methode show the influence of small amounts of liquid on the mixing quality. Segregation effects of model mixtures in a compulsory can be reduced by the addition of water. High stresses in an intensive mixer lead to a targeted modification of the material properties (size, shape). By variable process control of the slurry production of lithium-ion batteries, the microstructures of the conductivity additive carbon black can be modified.

Kurzfassung

Dieser Fachbeitrag beschreibt und diskutiert überblickend diskontinuierliche Feststoffmischprozesse. Von theoretischen Betrachtungen mittels DEM-Simulationen über die mathematische Beschreibung der Homogenität in Form der Mischgüte und resultierenden Entmischungseffekten bis hin zur Strukturmodifikation im Herstellungsprozess von Lithium-Ionen Batterien wird das breite Spektrum der Feststoffmischtechnik in zusammenfassender Form dargestellt. Simulationen von kohäsiven Schüttgütern mittels der Diskreten Elemente Methode zeigen den Einfluss von geringen Flüssigkeitsmengen auf die Mischgüte. An Modellmischungen im Zwangsmischer lassen sich Entmischungseffekte durch Wasserzugabe reduzieren. Hohe Beanspruchungen im Intensivmischer führen zur gezielten Änderung der Materialeigenschaften (Größe, Form). Durch variable Prozessführung bei der Pastenherstellung von Lithium-Ionen Batterien lassen sich die Mikrostrukturen des Leitfähigkeitsadditivs Carbon Black modifizieren.

3.3.3.10 Aufbereitung nanoskaliger Pulver zur Herstellung von TCO-Schichten mit hoher elektrischer Leitfähigkeit und optischer Transparenz

(M. Wegener, M. Lenhart, A. Roosen)

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Abstract

This contribution deals with the systematic adjustment of the properties of nanoparticulate TCO layers by controlling the mean agglomerate size x50.3; this correlation will be shown for tape cast films derived from nanoparticulate ITO powders. The influence of different processing parameters on the mean agglomerate size x50.3 and on the resulting electrical and optical properties of the ITO green films will be demonstrated. Dispersion and slurry preparation was performed in a tumbling mixer. The achieved mean agglomerate size x50.3 was purposefully controlled by a proper choice of processing parameters such as milling ball size, bottle filling level, particle concentration of the dispersion and time duration. The quality of an ITO green film is determined by its optical and electrical properties; a low specific electrical resistance and a high inline-transmission is desired.

Dieser Beitrag beschäftigt sich mit der gezielten Einstellung der Eigenschaften von nanopartikulären TCO-Schichten über die Kontrolle ihrer mittleren Agglomeratgröße x50.3; dieser Zusammenhang wird am Beispiel von nanoskaligen ITO-Pulvern dargestellt, die über das Foliengießverfahren zu Schichten verarbeitet werden. Es werden die Einflüsse unterschiedlicher Aufbereitungsparameter auf die mittlere Agglomeratgröße x50.3 und den daraus hergestellten ITO-Grünfolien vorgestellt, die sich in unterschiedlichen elektrischen und optischen Eigenschaften der ITO-Grünfolien bemerkbar machen. Zur Aufbereitung der Dispersionen und Schlicker wird ein Taumelmischer eingesetzt. Die mittlere Agglomeratgröße x50.3 wurde gezielt durch die Wahl der Aufbereitungsparameter wie Mahlkugelgröße, Flaschenfüllgrad, Partikelgehalt der Dispersion und Aufbereitungsdauer eingestellt. Die Qualität einer ITO-Grünfolie richtet sich nach ihren optischen und elektrischen Eigenschaften; es werden ein möglichst geringer spezifischer Widerstand und eine hohe Inline-Transmission angestrebt.

5.5.2.1 Einfluss von Porenradienverhältnis und Polymerphase auf piezoelektrische und mechanische Eigenschaften

(F. Eichhorn, T. Fey, K. Kakimoto, P. Greil)

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Abstract

Porous piezoceramics and piezoelectric composites with a high figure of merit and a gh are used as sensors. Influence of composition, pore size and pore structure on piezoelectric properties of ceramic/polymer composites was investigated. Bodies with mono- and bimodal pore structure were produced by Indirect solid free form fabrication method and analysed. After polarization, piezoelectric parameters were characterized by Berlincount-method and impedance analysis. In dependence of pore shape and volume fraction of porosity, the values of (P = 28 – 36 Vol%), the d33 changed more than 8 % while relative permittivity and d31 decreased down to 90 % in comparison to reference value (1530 or 17 pC/N). The compression strength and characteristic strength σ0 increased of the factor 2.4-2.5 for the hybrid materials.

Poröse Piezokeramiken und piezoelektrische Composites werden aufgrund ihres hohen Figure of Merit und ihrer gh bevorzugt als Sensoren in der Unterwasserschalldetektion eingesetzt. Die Auswirkung unterschiedlicher Porenstrukturen und der Compositephase auf die piezoelektrischen Eigenschaften wurde anhand von Piezokeramik-Polymer-Composites mit mono- und bimodalen Porenverteilungen untersucht, die mittels der Indirect solid free form fabrication hergestellt wurden. Nach der Polymerinfiltration und der Polarisation erfolgte die piezoelektrische Charakterisierung mittels der Berlincount-Methode und Impedanzanalye. In Abhängigkeit von Porenform und der Porosität bzw. Polymerphase (P = 28 – 36 Vol.%) wurde eine Reduktion des d33 um mind. 8 % sowie eine Abnahme der relativen Permittivität und des |d31| um bis zu 90 % im Vergleich zur Referenz (1530 bzw. 17 pC/N) gemessen. Die Druckfestigkeit σD und charakteristische Festigkeit σ0 erhöht sich durch die Compositephase um den Faktor 2,5 bzw. 2,4.

8.5.9.1 Strukturkeramik für elektrische Anwendungen

(E. Zschippang, H.-P. Martin, V. Lankau, H. Klemm, M. Herrmann, A. Michaelis)

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Abstract

Ceramics like silicon nitride (Si3N4) and silicon carbide (SiC) have great advantages in their use in mechanical and plant engineering. Because of their excellent resistance against oxidation and corrosion [1, 2] as well as a high stiffness at high temperatures silicon nitride and silicon carbide are well suited to be used as heating elements. Silicon nitride and silicon carbide are stable at temperatures up to 1400 °C and even can be used in self-supporting constructions in high temperature ranges. The resistivity of the ceramics is an important issue. To guarantee a broad range of applications, it is advantageous to adjust the resistivity in many different ways between electrically insulating and a metal like conductivity. In this article, different approaches to modify the resistivity will be discussed.

8.3.1.1 Faserverbundkeramiken für Friktionsanwendungen

(W. Krenkel, N. Langhof)

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Kurzzusammenfassung

Keramische Verbundwerkstoffe (Ceramic Matrix Composites, CMC) weisen meist eine poröse oder mikrorissbehaftete Matrix auf, die in Verbindung mit den sehr geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten zu einer außerordentlich hohen Thermoschockbeständigkeit sowie Schadenstoleranz dieser Werkstoffe führt. Kohlenstofffaserverstärkte Siliciumcarbid-Keramiken (C/SiC oder auch C/C-SiC abgekürzt), hergestellt nach dem Flüssigsilizierverfahren (Liquid Silicon Infiltration, LSI), zeigten bereits in einer frühen Entwicklungsphase eine hohe Verschleißbeständigkeit und hohe Reibwerte bei Friktionsanwendungen (z.B. Bremsen, Kupplungen). Zielgerichtete Weiterentwicklungen führten vor mehr als zehn Jahren zum erfolgreichen Serieneinsatz von faserkeramischen Bremsscheiben in Straßenfahrzeugen sowie von C/SiC Reibbelägen für Industriebremsen und Hochleistungsaufzüge. Je nach Art der verwendeten Reibpartner ergeben sich in Abhängigkeit von der Bremsenbauart (Teilbelagsbremse, Lamellenbremse usw.) sehr hohe und über einen großen Geschwindigkeitsbereich sehr gleichmäßige Reibwerte. Mit der werkstoffgerechten Anpassung von organisch gebundenen Bremsbelägen auf die Keramikbremsscheiben wurden erstmals sogenannte Lebensdauerbremsen möglich, deren geringe Verschleißraten einen Austausch der Bremsscheiben während der normalen Betriebszeit eines Fahrzeuges überflüssig machen. Der weitere Erfolg dieser Werkstoffinnovation hängt jedoch noch wesentlich von der Senkung der Produktionskosten und der Entwicklung von keramischen Leichtbau-Bremsen ab, deren Lebenszykluskosten (Life Cycle Costs, LCC) unterhalb von vergleichbaren Bremsen aus Grauguss liegen. Dieser Artikel beschreibt die wichtigsten Entwicklungsschritte, den aktuellen Stand der Technik der keramischen Bremsscheiben und Reibbeläge und gibt einen Ausblick auf die noch zu lösenden werkstoff- und verfahrenstechnischen Probleme.

3.3.1.8 Über die Wirkungsweise von nicht wässrigen Mahlflüssigkeiten bei der Aufbereitung von Metall-Keramik-Pulvermischungen

(N. Kratz, K. Wiegandt, F. Holleyn, J. Kriegesmann, M. R. Kunze, J. Scholz, R. Janssen)

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Abstract

Reaction bonding of Alumina (RBAO: reaction bonding of aluminum oxide) and reactive sintering of metal-alumina composites (s-MAC) are said to be innovative concepts for the fabrication of advanced ceramics. Reactive, fine grained and homogeneous metal-ceramic powder mixtures are preconditions for the production of both reaction bonded aluminum oxide and metal-ceramic composites via reaction syntheses. For this reason this article deals with the wet milling process for the formation of appropriate metal-ceramic powder mixtures. In order to evaluate relevant mechanisms and influences in the milling process representative non-aqueous solvents were selected. The ground powder mixtures were characterized in terms of particle size and distribution, morphology, agglomeration behavior and aspect ratio. Density and strength measurements as well as microstructural characterization complete the investigation of the sintered specimens. The results demonstrate that the polarity and the proticity of the solvents used as grinding liquids have a strong effect on agglomerate structure and the shape of the metal particles. The results also disclose the relevant mechanisms for the milling process and offer the basis for the targeted selection of appropriate non-aqueous grinding liquids for the mechanical powder compound synthesis in the milling process.

Das Reaktionsbinden von Aluminiumoxid (RBAO: reaction bonding of aluminum oxide) und das reaktive Sintern von Metall-Aluminiumoxidmatrix Verbundwerkstoffen (s-MAC: sintering of metal- alumina composites) gelten als innovative Konzepte zur Herstellung von Hochleistungswerkstoffen. Reaktive, feinkörnige und homogene Metall-Keramik-Pulvermischungen stellen die Grundlage für die Herstellung von Reaktionsgebundenem Aluminiumoxid oder Metall-Keramik Verbundwerkstoffen über die Reaktionssynthesen dar. Daher sollen in diesem Beitrag die Prinzipien im Nassmahlprozess zur Herstellung von geeigneten Metall-Keramik-Pulvermischungen näher betrachtet werden. Um die relevanten Mechanismen und Einflussfaktoren im Mischmahlprozess von Metall-Keramik-Pulvermischungen zu evaluieren, wurden repräsentative nicht wässrige Lösungsmittel ausgewählt. Die gemahlenen Pulvermischungen wurden hinsichtlich Partikelgröße und -größenverteilung, Morphologie, Agglomerationsverhalten und Aspektverhältnis untersucht. An den reaktionsgebunden bzw. reaktionsgesinterten Probekörpern wurden die Dichten und Vierpunkt-Biegefestigkeit bestimmt und Gefügeuntersuchungen durchgeführt. Im Rahmen der Untersuchungen konnte gezeigt werden, dass sich Polarität und Protizität der als Mahlflüssigkeiten verwendeten Lösungsmittel stark auf die Agglomeratstruktur und die Form der Metallpartikel auswirken. Die erzielten Ergebnisse zeigen die für den Misch-Mahlprozess von Metall-Keramik-Pulvermischung relevanten Mechanismen auf und bieten eine Grundlage zur gezielten Auswahl geeigneter nicht wässriger Mahlflüssigkeiten für die mechanische Pulververbundherstellung im Nassmahlprozess.

3.8.11.0 Elektrokeramische Beschichtungen – eine korrosionsbeständige Alternative für Magnesium und seine Legierungen

(L. Huesemann)

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Abstracts

A new multi-functional coating technology has recently been introduced for the cast and wrought alloy Magnesium alloy market. The Bonderite MGC coating allows automakers to make class A automotive components out of magnesium and is an ideal protective layer for electronic and other consumer and lighting products made of Magnesium. The MgC process achieves a combination of chemical, corrosion, and temperature resistance many times greater than those of traditional coatings. Along with increased performance results, this technology can reduce parts and processing costs associated with creating a lasting finish. This revolutionary new "green" coating process extends the life of parts exposed to harsh operating conditions, delivering ceramic toughness that is flexible, durable and that can lower part and system costs.

In den letzten Jahren entwickelte die Fa. Henkel eine revolutionäre Multifunktionsbeschichtung, genannt "Electro Ceramic Coating" (ECC) mit außergewöhnlicher chemischer Beständigkeit, extrem hohen Korrosionsschutz, hoher Temperaturbeständigkeit und sehr guter Abriebfestigkeit. Auf Leichtmetallsubstraten erhöht die hochtemperaturbeständige Beschichtung die Lebensdauer der Teile unter harten Betriebsbedingungen. Basierend auf der elektrolytisch abgeschiedenen Titandioxid – Schicht lassen sich Aluminium und Aluminiumlegierungen, Titan und Titanlegierungen, Magnesium und deren Legierungen sowie aluminierte, aluminiumplattierte und IVD-beschichtete Substrate beschichten. Die ECC Beschichtung ist auch für aluminierte Stahloberflächen geeignet. Diese Entwicklung führt zu einer exponentiellen Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit und der Leistung von Schiffsmotoren, von Teilen im Antriebsstrang von Automobilen, im Bereich von Haushaltsgeräten, Kochgeschirr und einer Vielzahl anderer Industrieteile, die Feuchtigkeit, Kraftstoff, Öl oder anderen Umweltschadstoffen ausgesetzt sind. ECC kann eine Vickers-Härte von bis zu 1400 Hv erreichen und bleibt dabei extrem flexibel. Die Beschichtung bietet eine hervorragende Basis für Lacke, Klebstoffe, Dichtstoffe und thermische Spritzschichten. Die ECC Beschichtung ersetzt die traditionelle Reinigung- und Strahlvorbehandlung vor vielen thermischen Spritzanwendungen und verbessert gleichzeitig die Haftung dieser Spritzmaterialien. Auf den folgenden Seiten wird das "Electro Ceramic Coating" Verfahren beispielhaft für Magnesium (Bonderite MgC) erklärt. Die Vorteile dieses Verfahrens sowie deren Anwendung werden dargestellt. Das Verfahren wird kontinuierlich weiterentwickelt, so dass in der Zukunft weitere nutzbare Eigenschaften hinzukommen werden.

3.4.8.9 Vorhersage und Validierung der Faserorientierung in kurzfaserverstärkten, spritzgegegossenen SiCN-Keramiken

(A. Müller-Köhn, M. Ahlhelm, Stefan Ladisch, T. Moritz und A. Michaelis)

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Abstract

In this study, pre-ceramic polymers were used as organic vehicle forming a ceramic matrix after pyrolysis. Carbon short-fibers were chosen as fiber materials. For improving the processing properties of the used pre-ceramic polymer it was blended with thermoplastic waxes and process additives. The CMC (Ceramic Matrix Composite) is formed by pyrolysis of the polysilazane precursor with an amorphous Si-C-N network as the matrix for the short-fibers. Simulation of injection molding processes was used as tool for predicting the form filling of test molds and for supporting future development and construction of molds. The obtained results are verified with the help of real parts. In fiber reinforced parts the fiber distribution and alignment affect the mechanical properties. With injection molding simulation the fiber alignment can be predicted and arranged. This offers the chance for smart comprehensive design of parts and molds to match the mechanical requirements.

8.1.7.0 Hochtemperaturstabile, dreidimensional durchströmbare Brennhilfsmittel mit einer geringen Masse und Wärmekapazität

(U. Scheithauer, T. Slawik, E. Schwarzer, R. Scholl)

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Abstract

Kiln furniture is used in ceramic or metallic powder industry for the save support of parts during thermal processing. State of the art are massive ceramic plates which are used. To reduce the "thermal mass", which has to be heated up during every heat treatment cycle, a new process for the production of lightweight ceramic kiln furniture is presented. Using a process adapted from paper technology offers the production of novel kiln furniture with a weight saving up to 75 %. These structures ensure a higher temperature homogeneity because gases can flow through from all sides. Tests have shown that they have a high stiffness, even at high temperatures and furthermore that they provide the possibility of higher heating and cooling rates and energy savings up to 40 %.

Brennhilfsmittel (BHM) werden in der keramischen und metallurgischen Industrie für den sicheren Transport von zu sinternden Bauteilen in und aus dem Ofen, sowie deren Lagerung während des Brandes eingesetzt. Um die mit aufzuheizende "thermische Masse" der bisher eingesetzten massiven BHM zu reduzieren, wird ein neues, auf der keramischen Folientechnologie basierendes Verfahren zur Herstellung von durchströmbare Brennhilfsmitteln mit geringer Dichte vorgestellt. In Kombination mit Verfahren, die aus der Papiertechnik adaptiert wurden, wird die Herstellung von BHM mit einer um über 75 % reduzierten Masse gegenüber konventionellen BHM möglich. Durch die von allen Seiten durchströmbare Struktur kann eine homogenere Temperaturverteilung im Ofen gewährleistet werden. Untersuchungen mit den neuen BHM zeigten eine gute Kriechbeständigkeit, ermöglichen höhere Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten und bieten ein Energieeinsparpotential von bis zu 40 %.

3.4.1.5 Hochwertige Spritzmassen mit Aluminiumoxid als Plastifizierungsmittel

(D. Schmidtmeier, A. Buhr, B. Long, Z. Wang)

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Abstract

CT10SG is a special calcined alumina which has high water retaining property and is ideal to add stickiness to gunning mixes. CT10SG as a new plasticiser was studied in high performance gunning mixes as replacement for conventional plasticiser such as soft clay and silica fume. Matrix slurries and laboratory test bars from the gunning mixes were investigated at Wuhan University of Science and Technoligy. The matrix study showed that the slurry containing CT10SG had an equivalent rheological behaviour when compared to that with traditional plasticisers. Tabular alumina based gunning mix with CT10SG displayed good consistency and stickiness, high volume stability (low permanent linear change), high hot modulus of rupture and good slag resistance. The microstructure of the matrix shows clear differences between gunning mixes with clay and fume when compared to CT10SG.

Zusammenfassung

CT10SG ist eine calcinierte Tonerde mit einem hohen Wasseraufnahmevermögen und deshalb gut geeignet, um die Klebrigkeit von Spritzmassen zu verbessern. Als neues Plastifizierungsmittel wurde die CT10SG in hochwertigen Spritzmassen, im Austausch gegen herkömmlich eingesetzte Plastifizierer wie Tonmehl und Mikrosilica, getestet. Schlicker aus den Matrixkomponenten und Laborprüfkörper aus den Spritzmassen wurden an der Wuhan University of Science and Technology untersucht. Die Matrixtestreihe zeigte, dass der Schlicker mit CT10SG eine vergleichbare Rheologie wie der Schlicker mit konventionellen Plastifizierern besitzt. Die Spritzmasse auf Basis von Tabulartonerde und CT10SG zeichnete sich durch eine gute Spritzkonsistenz und Klebrigkeit, eine hohe Volumenstabilität (niedrige bleibende Längenänderung beim Brand), hohe Heißbiegefestigkeit und gute Schlackenbeständigkeit aus.

3.9.4.1 Anorganische Zwischenschichten zum Fügen von Keramik mittels Kleben

(R. Luhn, A. Gans)

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Abstract

Kleben ist, neben anderen etablierten Fügetechnologien, eine Alternative zum Fügen von hochtemperaturbeständiger technischer Keramik. Dabei bieten organische Klebstoffe auf Grund ihrer komplexen chemischen und physikalischen Eigenschaften vielfältige Möglichkeiten im Niedrigtemperaturbereich bis zu 350 °C. Darüber hinaus sind sie in der Regel jedoch nicht mehr geeignet. Dieser Artikel gibt einen Überblick zum Kleben mit anorganischen Klebstoffen. Dazu wird beschrieben welchen Einfluss die chemische Zusammensetzung auf die Qualität der Klebungen und deren Eigenschaften hat. Die Anwendungsmöglichkeiten dieser Klebstoffe werden an Hand von Beispielen dargestellt.

Adhesive bonding is, in addition to other established joining technologies, an alternative to joining of high temperature resistant technical ceramics. Organic adhesives offer because of their chemical and physical properties a variety of possibilities in the low temperature range up to 350 °C. In addition, however, they are not usually suitable. This article gives an overview of the bonding with inorganic adhesives. These will be described the influence of chemical composition on the quality of the bonds and their properties. The applications of these adhesives are represented by a few examples.

3.9.2.3 Keramikverbunde mit Ta-Ni-Loten für Hochtemperaturanwendungen

(H.-P. Martin, A. Triebert)

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Abstract

This paper describes the development of high temperature brazes based on the Ta-Ni system. The demand for high temperature stability of ceramic components leads to the request of new high temperature brazes. The binary system of Ta-Ni offers liquidus temperatures of the existing intermetallics above 1300 °C for compositions <50 at-% Ta. A Ta-Ni alloy with 38 at% Ta was mixed from the elemental powders and investigated with concern to its melting behavior. Samples of SiC-SiC and Al2O3-Al2O3 are brazed with the investigated Ta-Ni braze. The phase formation of the Ta-Ni braze in contact with the ceramic materials was analyzed by XRD and FESEM/EDX. SiC shows considerable interaction with Ta-Ni braze and forms Ta-C and Ni-Si compounds during brazing. Alumina does not interact with the braze so that binary Ta-Ni intermetallics are formed. The mechanical strength (bending strength) of SiC-SiC compounds reaches more than 200 MPa at room temperature and even at 800 °C. The alumina compounds achieve about 60 MPa at room temperature. Some potential is seen for further development to increase the mechanical strength by avoiding failure in the brazing zone and by optimizing the chemical interactions of the ceramic material with the braze by modification of the braze composition.

Der Aufsatz beschreibt die Entwicklung von Hochtemperatur-Loten im Ta-Ni-System. Eine höhere Temperaturbeständigkeit von Keramikverbindungen bewirkt die Forderung nach neuen Hochtemperatur-Loten. Dabei bietet sich das binäre Ta-Ni-System mit Liquidustemperaturen oberhalb 1300 °C für Zusammensetzungen mit <50 at-% Ta an. Untersucht wurde eine Ta-Ni-Legierung mit 38 at-% Ta hinsichtlich ihres Schmelzverhaltens. Mit diesem Lot wurden SiC-SiC und Al2O3-Al2O3 Verbindungen hergestellt und die Phasenbildung des Ta-Ni-Lotes in Kontakt zur Keramik mittels XRD und FESEM/EDX analysiert. Das SiC zeigt eine deutliche Wechselwirkung mit dem Lot und bildet während des Lötens Ta-Si und Ni-Si Verbindungen. Al2O3 reagiert nicht mit dem Lot, so dass sich Ta-Ni-Intermetalle bilden. Die mechanische Festigkeit der SiC-SiC-Verbindungen erreicht einen Wert von über 200 MPa, sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 800 °C. Die Al2O3 Verbindungen erreichen Festigkeitswerte von 60 MPa bei Raumtemperatur. Entwicklungspotenial besteht bei der Verbesserung der mechanischen Festigkeit und bei der Optimierung der chemischen Wechselwirkungen zwischen Keramik und Lot.

8.1.6.0 Wechselwirkung von neuen Al2O3-ZrO2-TiO2-Feuerfestwerkstoffen mit Kohleschlacken

(P. Gehre, C. G. Aneziris)

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Abstract

Zur Herstellung von Synthesegas (CO·H2) aus kohlenstoffhaltigen Rohstoffen werden feuerfeste Auskleidungswerkstoffe benötigt, um die Anlagen vor Temperaturen bis zu 1600 °C und Drücken bis zu 50 bar zu schützen. Um die Effizienz und Lebensdauer solcher Vergasungsanlagen weiter zu steigern, ist die Entwicklung neuer Werkstoffe erforderlich, welche die derzeit eingesetzten hochchromoxidhaltigen Feuerfeststeine ersetzen sollen. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Entwicklung von Al2O3-reichen Gießmassen mit verschiedenen ZrO2- und TiO2-Gehalten. Dabei wurde der Einfluss der ZrO2- und TiO2-Zusätze auf die mechanischen Eigenschaften, den Phasenbestand, das Gefüge und die Beständigkeit gegenüber Kohleschlacke und Temperaturwechsel untersucht. Es hat sich gezeigt, dass bereits durch die Zugabe von 5 Gew.-% ZrO2 bzw. 2,5 Gew.-% TiO2 sowohl die Temperaturwechselbeständigkeit als auch die Korrosionsbeständigkeit von Al2O3 gegenüber Kohleschlacken erheblich verbessert werden kann, was auf die Ausbildung einer Spinell-Schutzschicht während des Korrosionsvorgangs zurückzuführen ist.

During the conversion of carbon feedstocks to synthetic gas at high temperatures and pressure, the gasifiers shell is protected by a refractory lining. In order to improve the efficiency and service life of gasifiers, the development of new refractories is necessary, which have the performance to replace the state of the art chromia-rich materials. This implies a high resistance against thermal shock and corrosion against molten coal slag. Compared to a pure alumina reference brick, the influence of added zirconia and titania on the thermo-mechanical properties, phase formation, microstructure as well as the resistance against corrosion attack by molten coal slag of alumina was investigated. It has been shown that the addition of 2.5 wt.-% titania to alumina leads to the formation of needle shaped crystals, which remarkably improves the thermal shock resistance. The addition of zirconia and titania also improves the corrosion resistance against molten coal slag with a wide range of composition. This could be explained by the in situ formation of a protective spinel layer, which is promoted by titania and zirconia.

3.4.8.0 Spritzgießen von keramischen Werkstoffen

(U. Haupt)

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Abstract

Injection moulding of ceramic material is a process where a ceramic feedstock is formed into a part by injection moulding. After moulding the binder is removed from the part and the part is sintered. Materials in industrial applications of this process are alumina, zirconia but also silicon nitride and silicon carbide. A big advantage of this process is the capability to produce large amounts of high precision three dimensional parts fully automatic. The article describes the standard process, but also mentions special applications of ceramic injection moulding.

Das Spritzgießen von keramischen Werkstoffen ist ein Prozess bei dem ein Keramischer Feedstock in einer Spritzgießmaschine in ein Bauteil urgeformt wird. Nach dem Spritzgießen wird der Binder aus dem Bauteil entfernt und das Bauteil gesintert. Weit verbreitete Materialien für diesen Prozess sind Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Siliciumnitrid und Siliciumcarbid. Ein großer Vorteil dieses Verfahrens ist die Möglichkeit große Stückzahlen an dreidimensionalen Bauteilen vollautomatisch herzustellen. Im Artikel wird der Standardprozess behandelt. Es werden auch daraus abgeleitete Sonderverfahren beschrieben.

3.9.2.2 Aktivlöten von Si3N4-TiN-Keramik und Stahl partikelverstärkten Ag-Cu Lotwerkstoffen

J. Kuebler, J. Janczak-Rusch

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Abstract

Particle reinforced Ag-Cu brazing filler metal alloys have been developed for brazing Si3N4-TiN ceramics with metallic partners and their application potential in comparison with non-reinforced brazing alloys has been examined. The goal was to evaluate a suitable brazing technology for joining a ceramic cutting tool with a steel beam. Ceramic-ceramic and metal-ceramic brazed joints with AgInTi (CB6)-braze, AgCuInTi (Incusil™ABA) non-reinforced brazing filler alloy and AgCuInTi (Incusil™ABA) composite filler with 30 % SiC particles were manufactured and their (thermo) mechanical behaviour characterized. As a result of the reduction of internal stresses the metal-ceramic joints brazed with SiC particles reinforced brazing filler showed higher flexural strength, tensile strength and shear strength as well as a significantly reduced variance of the mechanical properties compared to joints with non-reinforced Ag-based brazing filler metal alloys. The composite brazing filler has been used successful for the production of a cutting tool prototype.

Zusammenfassung

Partikelverstärkte Ag-Cu Lotwerkstoffe wurden für das Löten von Si3N4-TiN Keramik mit metallischen Partnern entwickelt und deren Anwendungspotenzial im Vergleich mit nicht-verstärkten Loten untersucht. Das Ziel war ein geeignetes Lötverfahren zum Verlöten von Keramikschneiden mit einem Werkzeugstahlträger zu evaluieren. Keramik-Keramik und Metall-Keramik Lötverbindungen mit AgInTi (CB6)-Lot, AgCuInTi (Incusil™ABA) nicht-verstärktem Lot und AgCuInTi (Incusil™ABA)-Verbundlot mit 30 % SiC-Partikel wurden hergestellt und deren (thermo)mechanisches Verhalten charakterisiert. Dank der Reduzierung von Eigenspannungen zeigen die Metall-Keramik Lötverbindungen mit SiC partikelverstärktem Lot eine höhere Biegefestigkeit, Zugfestigkeit und Scherfestigkeit sowie eine deutlich reduzierte Streuung der mechanischen Kennwerte im Vergleich zu nicht-verstärkten Ag-basierten Referenz-Aktivloten und wurden erfolgreich für die Herstellung eines Prototyps des Schneidwerkzeugs eingesetzt.

3.4.1.4 Abbindekinetik feuerfester Betone – Untersuchung mittels elektrischer Leitfähigkeit während des Abbindens

(J. Kasper, K. Schwarz, O. Krause)

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Kurzfassung

Dieser Beitrag befasst sich mit Untersuchungsmethoden zur Erfassung der Abbindekinetik feuerfester Betone. Insbesondere wird hier die Messmethode zu Erfassung der Änderung der elektrischen Leitfähigkeit während des Abbindeprozesses beschrieben und mit anderen Insitu- Messverfahren verglichen. Ferner wird der Stand der Forschung zum Abbindeverhalten feuerfester Betone sowie beeinflussender werkstoff- und verfahrenstechnischer Parameter dargestellt. Es werden konkret Untersuchungen zum Einfluss werkstofftechnischer als auch verfahrenstechnischer Parameter auf die elektrische Leitfähigkeit während des Abbindens vorgestellt und deren Konsequenzen für das Abbindeverhalten hervorgehoben. Einzelne Ergebnisse werden durch Messungen von Schallgeschwindigkeit und Temperaturentwicklung ergänzt, um mikrostrukturelle Interpretationen anhand bereits veröffentlichter Forschungsergebnisse zu ermöglichen. Zusammenfassend erwähnt sei, dass sich die Methode der elektrischen Leitfähigkeitsmessung hervorragend zur Verfolgung der Abbindekinetik eignet. Eine Ergänzung der Messung durch andere Monitoring-Methoden ist für eine mikrostrukturelle Interpretation der Ergebnisse hilfreich.

Abstract

This section concerns on the investigation of the setting kinetics of refractory castables by measurement of the electrical conductivity. State of the art for the setting of refractory castables and related material and processing parameters are summarized. Investigations of the influence of material and processing parameters are presented and their consequences are distinguished. Individual measurements are supplemented by measurement of sonic velocity and temperature evolution for a microstructural interpretation of the setting process. In summary it can be said that the electrical conductivity method is a very appropriate method for monitoring the setting process. An extension by other monitoring methods will be useful for microstructural interpretations.

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3.9.2.1 Oberflächenbehandlung zum Fügen von keramischen Werkstoffen

W. Tillmann, J. Pfeiffer, L. Wojarski, M. Bruns, H.-G. Rademacher

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Abstract

Um die begrenzend wirkenden konstruktiven Restriktionen bezüglich Bauteilgröße und -komplexität von keramischen Bauteilen zu umgehen, sowie die Reproduzierbarkeit der Verbundeigenschaften zu steigern, ist eine fundierte Kenntnis der physikalisch-chemischen Grenzflächenvorgänge zwischen Lot und Keramik nötig. Die in diesem Beitrag zusammengefassten oberflächenspezifischen Aspekte, welche bei dem Aktivlöten von Keramiken beachtet werden müssen, zeigen die Bedeutung des Zustands der Keramikoberfläche für das spätere Lötergebnis auf. Im Rahmen der experimentellen Arbeiten werden weiterhin Ergebnisse einer grundlegenden phänomenologischen Untersuchung des Oberflächeneinflusses auf das Benetzungs- und Ausbreitungsverhalten von Aktivloten auf Siliciumcarbid vorgestellt. Es wird verstärkt auf die Einflussgrößen Rauheit, Topologie und Titan-Angebot sowie deren Auswirkungen auf das Benetzungsverhalten eingegangen. Hierbei wird die optische 3D-Profilometrie zur Messung der Benetzungswinkel und Ausbreitungsflächen verwendet, um die qualitative Beschreibung des Verhaltens der Lote um quantitative Messungen zu ergänzen.

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3.9.3.0 Diffusionsfügen von Keramiken – ein alternatives Fügeverfahren für Hochtemperaturanwendungen

(S. Dahms, F. Gemse, S. Jahn, S. Sändig)

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Abstract

Hochtemperaturbeständige und verschleißfeste Keramiken erfordern neue Fügetechniken zur Herstellung von großformatigen und komplexen Bauteilen aus Segmenten mit multifunktionalen Eigenschaftsprofilen. Gefügt wurden die Nichtoxidkeramiken SiC, Si3N4 und AIN. Hierzu erfolgte eine spezielle Entwicklung von keramischen Fügefolien (LPS-SiC-Folien – Liquid-Phase-Sintering). Der unterschiedliche Sinteradditivgehalt der Fügefolien beeinflusst die Sintertemperatur. Mit Hilfe angepasster Fügefolien konnten über das Diffussionsfügen gasdichte und vakuumdichte Verbunde exemplarisch hergestellt werden, die hohe Festigkeiten für Anwendungstemperaturen über 1200 °C aufweisen.

Abstract

High temperature and wear resistant ceramics require new joining technologies for manufacturing large-sized and complex components from segments with multi-functional characteristics. Special ceramic foils were developed (LPS-SiC-foils – Liquid-Phase-Sintering) for the joining of the none-oxide ceramics – SiC, Si3N4 and AIN. The different concentration of sinter additive in the foils has an influence on the sinter temperature. Pressure – and vaccum-tight joints could be produced through diffusion joining by means of adjusted foils which show a strength high enough for application at the temperatures up to 1200 °C.

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6.3.1.0 Hochtemperatur-Laserprofilometrie an keramischen Bauteilen

(U. Marzok, R. Müller, R. Schadrack, M. Krauhausen, F. Burgstedt, W. Brode, R. Reetz)

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Abstract

Es wurde ein Gerät zur In-situ-Kontrolle des Sinterns keramischer Bauteile mit Hilfe der Hochtemperatur-Lasertriangulation aufgebaut. Durch Rotation der Probe und gleichzeitiger Positionierung des Laserabstandssensors erfolgt die dreidimensionale Erfassung der Topografie der Probenoberfläche. Derzeit können flache Proben mit den Maßen < 20 cm x 20 cm x 1 cm bis 1000 °C untersucht werden. Die örtliche Wiederholpräzision des verwendeten Lasersensors beträgt 10 μm bei 20 °C und 15 μm bei 1000 °C. Die lineare Positioniergenauigkeit des Sensors liegt bei 1 μm, die Winkelauflösung der Drehung des Probentellers beträgt 0,0025 °. Daten für ein 3D-Oberflächenprofil werden in etwa 2 bis 3 Minuten erzeugt. Spezielle Linienprofile erhält man bei einer Messzeit von wenigen Sekunden. A device was designed for the in situ monitoring of sintering of ceramic components using high-temperature laser triangulation. By simultaneous rotation of the sample and positioning of the laser distance sensor at the same time a three-dimensional detection of the topography of the sample surface could be achieved. Currently, flat samples with dimensions < 20 cm x 20 cm x 1 cm can be examined up to 1000 °C. The local repeatability precision of the laser sensor used is 10 μm at 20 °C and 15 μm at 1000 °C. The linear positioning accuracy of the sensor is 1 μm, the angular resolution of the rotation of the sample plate is 0.0025 °. Data for a 3D surface profile can be obtained in about 2 to 3 minutes. Specific line profiles can be received at a measurement time of a few seconds.

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3.5.2.2 Mikrowellenerwärmungstechnik: Potenziale und Grenzen

(I. Imenokhoyev, H. Windsheimer, R. Waitz, N. Kintsel und H. Linn)

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Abstract

The microwave heating technique is available for industrial use since about 50 years. In order to present the benefits of this technique the theory of microwave heating is elaborated vividly. In addition practical effects are demonstrated by some selected examples.

By now various versions of microwave heating equipments exist. Besides the classical chamber system like the commonly known kitchen microwave oven, the micro wave heating is also inserted in industrial continuously running drying and heating facilities. Long-standing experience in the microwave section and innovative ideas are the basis of the microwave equipments of LINN HIGH THERM (LHT).

This article aims to provide an overview of currently available types of industrial low and high temperature microwave heating systems. The drying and heating processes being feasible are as diverse as the conventional thermal processing technology. The micro wave heating can often accelerate the drying and heating process considerably and thus save time, energy and money.

Abstract

Seit ca. 50 Jahren ist die Mikrowellenerwärmungstechnik für den industriellen Einsatz verfügbar. Um die Vorteile dieser Technik darzustellen, wird anschaulich auf die Theorie der Mikrowellenerwärmung eingegangen. Zusätzlich werden die praktischen Effekte an einigen ausgewählten Beispielen demonstriert.

Mikrowellen-Erwärmungseinrichtungen existieren mittlerweile in vielen verschiedenen Ausführungen. Neben den klassischen Kammersystemen wie der Küchenmikrowelle wird die Mikrowellenerwärmung auch in industriellen kontinuierlich betriebenen Trocknungs- und Erwärmungsanlagen eingesetzt.

Langjährige Erfahrung im Mikrowellenbereich und innovative Ideen sind die Basis der Mikrowellenanlagen von LINN HIGH THERM (LHT).

Dieser Artikel soll einen Überblick über die zurzeit verfügbaren Arten von industriellen Nieder- und Hochtemperatur-Mikrowellen-Erwärmungsanlagen geben. Die mit diesen Anlagen möglichen Trocknungs- und Erwärmungsprozesse sind so vielfältig wie in der konventionellen Thermoprozesstechnik. Die Mikrowellenerwärmung kann häufig den Trocknungs- bzw. Erwärmungsprozess deutlich beschleunigen und auf diese Art und Weise Zeit, Energie und Geld einsparen.

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4.2.2.1 Entwicklung dichter Keramiken mit feinkörnigem Gefüge aus nanoskaligen Zirkoniumoxidpulvern über Trockenpresstechnologie

(T. Moritz, M. Nebelung, M. Oswald)

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Abstract

The shape forming of nanoscaled powders aiming at manufacturing compact ceramic parts with nanoscaled microstructures has to be considered as a critical step even today. Nanopowders have a low bulk density and a limited pourability. Due to the extremely small powder particles, the compaction process proves to be difficult, since the roughness of the press mold is larger than the particle size of the powder resulting in a high coefficient of friction. The frequently observed coarsening of the microstructure through grain growth during sintering questions the meaningfulness of the far more elaborate processing compared to conventional commercially available powders. Both issues of nanopowder preparation, the shaping behavior and the microstructure development during the sintering process, have to be tackled likewise.

A stabile aqueous suspension (VP Disp. W2550X) developed from nanosized yttrium-stabilized zirconia (VP Zirkonoxid 3-YSZ, Degussa GmbH) resulted in spray dried granulates after addition of appropriate binding and lubrication agents. The compaction behavior of the granulate was characterized by recording the dynamic compaction plot and by measuring the ejection forces, the friction losses through powder and powder-wall friction and the diametral tensile strength of the pressed green bodies. Cylindrical specimens and plates via uniaxial pressing were produced from the granulates, which subsequently were repressed isostatically. After sintering and hot isostatic after-treatment the ceramic parts had fine-grained microstructures with crystallite size of about 180 nm and yielded excellent mechanical characteristics. The maximum strength was 1550 MPa, the mean 4-point bending strength up to 1150 MPa could be realized. At elevated temperatures the ceramics showed superplastic behavior due to the fine-grained microstructures.

4.3.2.4 SSiC, LPSSiC und RSiC – Modellwerkstoffe zur Erläuterung von Sintervorgängen

Jochen Kriegesmann

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Abstract

The present review presents basic phenomena of liquid phase, solid state and gas phase sintering. These issues are addressed to liquid phase sintered, solid state sintered and gas phase sintered SiC (LPSSiC, SSiC, RSiC). The characteristics of the corresponding materials measured by a ceramics producer could be explained through the knowledge of these sintering phenomena. From the material parameters conclusions can be drawn on the application fields of the respective SiC ceramics.

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4.3.2.2 Flüssigphasensintern von Siliciumcarbid mit oxinitridischen Zusätzen

(G. Rixecker, I. Wiedmann, F. Aldinger)

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Abstracts

The present contribution demonstrates that SiC with sintering additions of the system AlN-Y2O3 can be densified pressureless and without powder bed. The advantage of these additives compared with the mostly used additive system Al2O3-Y2O3(-SiO2) is the fact that gas phase reactions hardly occur at sintering temperatures. The thermal decomposition of AlN can be effectively suppressed by means of sintering in nitrogen atmosphere. If gas pressure sintering with N2-overpressure is used a slight mass lost occurs only depending on the surface covering of the SiC powder by SiO2. Platelet reinforced microstructures resulting in materials with high fracture toughness can be achieved through both the variation of the ratio between α-SiC and β-SiC in the starting powder and a targeted heat treatment after the actual sintering process. The key issues are the solution-reprecipitation mechanism with simultaneous phase change and the anisotropic grain growth of the α-SiC. The article gives a report on the current progress in the mechanical properties of this material class. Through a specific surface treatment – aging in air – for the first time 4-point-bending strength values above 1 GPa could be realized and additionally the strength behavior at high temperatures could decisively be improved.

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4.3.1.2 SiAlONe als Schneidstoff zum Zerspanen von Metallen

(B. Bitterlich)

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Abstracts

SiAlON-Werkstoffe sind eine Weiterentwicklung des Siliciumnitrids. Bei einer geeigneten Rohstoffmischung und entsprechender Prozessparameter wird ein Verbundwerkstoff erhalten, der sowohl die weiche aber zähigkeitsfördernde beta-Kristallphase als auch die deutlich härtere alpha-Phase enthält. Derartige alpha-/beta-SiAlONe zeichnen sich gegenüber Siliciumnitrid durch eine höhere Härte bei gleicher Zähigkeit und damit höherer Verschleißbeständigkeit aus. Eine Erhöhung der Verschleißfestigkeit und damit der Lebensdauer kann durch Zusatz von Hartstoffen wie zum Beispiel SiC erreicht werden. Diese Keramiken werden daher für die Hochleistungszerspanung von Metallen eingesetzt. Alle siliciumnitrid-basierten Schneidstoffe zeigen neben Abrasions- auch einen merklichen chemischen Verschleiß. Der Verschleiß kann durch Beschichtungen aus TiN o.ä. verringert werden.

SiAlON materials are a further development of silicon nitride. By starting with the correct raw material mixture and suitable processing parameters a composite material can be obtained, containing both the soft but tough beta crystal phase and the much harder alpha phase. Such alpha-/beta-SiAlONs have the same toughness as silicon nitride but much higher hardness and thus higher wear resistance.

An increase of the wear resistance and thus of the life time xx is possible by the addition of hard particles like SiC, for example. These ceramcis are used commercially for high performance cutting of metals. All silicon nitride based cutting tools wear not only because of abrasion but also by chemical wear. The wear resistance can be increased by coating the tools with TiN or similar materials.

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4.3.0.1 Aufbau von kovalent gebundenen anorganischen Stoffen

(J. Kriegesmann)

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Kurzfassung

Ausgehend von einigen chemischen und kristallographischen Grundlagen werden zunächst die Gruppe der harten Stoffe charakterisiert und eine Liste der härtesten Stoffe aufgestellt, dabei werden drei Gruppen von harten Stoffen unterschieden. Es folgt eine Charakterisierung der Bindungsarten der Kovalenzkristalle. Als elementare kovalente Verbindungen werden Bor und die Elemente der Kohlenstoffgruppe (Kohlenstoff, Silicium, Germanium und Zinn) und mit ihren Strukturen, ihren mechanischen und elektrischen Eigenschaften vorgestellt. Gerade beim Kohlenstoff finden sich ganz neue Modifikationen mit zukunftsweisenden Eigenschaften. Boride, Borcarbide und Bornitride bilden vielfältige Strukturen aus. Die weiteren Nitride der 3. Hauptgruppe (AlN, GaN, InN) werden wegen ihrer besonderen elektronischen Eigenschaften speziell in der LED-Technik eingesetzt. Die Gruppe der Nitride der 4. Hauptgruppe umfasst das Kohlenstoffnitrid (C3N4) mit harten und graphitischen Modifikationen, das keramisch wichtige Si3N4 (mit den Sialonen) sowie Ge3N4 und Sn3N4. Als Carbide der 4. Hauptgruppe werden das vielfältig nutzbare SiC und das GeC vorgestellt. Kovalent gebundene Stoffe werden als Moleküle, Kristallite, Körnungen, polykristalline (keramische) Materialien, Einkristalle oder Beschichtungen hergestellt.

Abstract

First some hard materials are characterized based on some chemical and crystallographic fundamentals. A list is drawn up containing the hardest of all materials. Three different types of hard materials are distinguished. The bonding versions of covalent crystals are characterized. Elementary covalent compounds of boron and of elements in the carbon group of the periodic table (carbon, silicon, germanium and tin) are treated in terms of crystal structure and both mechanical and electric properties. Especially carbon has brand new modifications exhibiting trend-setting properties. Borides, boron carbide and boron nitride show diverse crystal structures. Further nitrides of the third group of the periodic table (AlN, GaN, InN) are used for their special electronic properties in LEDs. The nitrides of the fourth group contain carbon nitride (C3N4) with hard and graphitic modifications, the ceramically important Si3N4 (including sialons), finally Ge3N4 and Sn3N4. The variously usable SiC and GeC are presented as carbides of the fourth group.

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5.2.1.1 Bestimmung des E-Moduls in Abhängigkeit von der Temperatur von kohlenstoffgebundenem Aluminiumoxid

(J. Werner, C. G. Aneziris, S. Dudczig)

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Abstract

Sintered alumina and two carbon-bonded alumina materials with carbon contents of 20 and 30 wt. % were investigated. Young’s modulus of elasticity (E) was measured in a temperature range from 25 °C to 1450 °C with the aid of impulse excitation technique. E was calculated according to ASTM 1876. Furthermore, thermal expansion of the compositions was obtained. E increases significantly for carbon-bonded alumina within one cycle. The whole cycle is accompanied by a strong hysteresis. E increase/decrease is related to the expansion of alumina grains and graphite flakes, resulting in micro-cracking and healing. The higher graphite amount contributes to less sintering effects at the holding time, resulting in lower E values and a better life time perfomance than the 20 wt. % graphite containing material.

Der E-Modul von kohlenstoffgebundenem Aluminiumoxid wurde mittels Resonanzverfahren in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt. Es wurde gesintertes und kohlenstoffgebundenes Aluminiumoxid (20 und 30 % Graphitgehalt) in einem Temperaturbereich von 25 °C to 1450 °C untersucht. Die Bestimmung erfolgte gemäß ASTM-1876. Ergänzend wurde die thermische Dehnung der Materialien im gleichen Temperaturbereich bestimmt. Im untersuchten Temperaturintervall war ein starker Anstieg des E-Modul zu beobachten. Der Kurvenverlauf zeigt eine deutliche Hysterese. Das Material mit dem höchsten Graphit-Gehalt zeigte geringere Sintererscheinungen bei 1450 °C. Die dadurch bedingten geringeren E-Modul Werte tragen zu einer geringeren Thermoschockanfälligkeit bei, wodurch die Lebenszeit der Erzeugnisse erhöht werden kann.

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3.7.3.5 Steigerung der Randschichtfestigkeit von Keramik durch Kugelstrahlen

(W. Pfeiffer, T. Frey)

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Abstract

Shot peening is a widespread surface treatment to improve the static and dynamic solidity of metallic workpieces. This utilized both the mechanical solidification of border layers and generation of favorable residual compressive stresses. Recent studies show that under certain boundary conditions high residual compressive stresses of more than 1 GPa can be inserted even into brittle ceramic materials by using shot peening. The solidity and strength behavior of ceramic components under stress close to the surface can partly be improved drastically by the patented shot peening technique described below [1]. For instance, such types of stress occur in ceramic rolling bearings or in forming tools. The essential mechanisms of solidity improvement are described. The results of the strength investigations under stress conditions occurring in rolling bearings demonstrate the significant potential of the treatment in detail especially for silicon nitride. In addition, results of shot peening treatments on alumina are presented.

Zusammenfassung

Kugelstrahlen ist eine weit verbreitete Oberflächenbehandlung zur Steigerung der statischen und dynamischen Festigkeit metallener Bauteile. Genutzt werden hierbei die mechanische Verfestigung der Randschicht und der Einbau günstiger Druckeigenspannungen. Jüngste Untersuchungen zeigten, dass unter bestimmten Randbedingungen auch in spröden keramischen Werkstoffen hohe Druckeigenspannungen über 1 GPa durch Kugelstrahlen eingebracht werden können. Durch das im folgenden beschriebene, patentierte Kugelstrahlverfahren [1] werden die Festigkeitseigenschaften keramischer Komponenten bei oberflächennahen Beanspruchungen teilweise drastisch verbessert. Solche Beanspruchungen liegen beispielsweise in keramischen Wälzlagerungen oder Umformwerkzeugen vor. Die wesentlichen Mechanismen der Festigkeitssteigerung werden beschrieben. Die Ergebnisse von Festigkeitsuntersuchungen unter Beanspruchungszuständen, wie sie beispielsweise im Wälzlager auftreten, belegen detailliert das Potenzial des Verfahrens speziell für den Werkstoff Siliciumnitrid. Ergänzend werden Ergebnisse von Kugelstrahlbehandlungen an Aluminiumoxid dargestellt.

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3.8.2.3 Flammgespritzte Schichten im Al2O3-ZrO2-TiO2-System mit optimierten Thermoschockeigenschaften

(P. Gehre, Ch. G. Aneziris)

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Abstract

Due to the interaction of lamellar grain structure and the special characteristics of Al2O3-ZrO2-TiO2-compounds, freestanding layers with excellent thermal shock properties were manufactured by using the flame spray technique. The layers had a slightly increasing strength level up to a temperature difference of 900 K and a low strength plateau up to a temperature difference of 1300 K. The in-situ formation of zirconium titanate grains within the Al2O3-matrix induces both a multiplied generation of microcracks and an enhanced interconnection of small microcracks with the growing main crack. As a result of these phenomena an excellent thermal shock behavior of the layers could be evidenced.

Aufgrund des Zusammenspiels von lamellarem Korngefüge und der Besonderheiten der Al2O3-ZrO2-TiO2-Verbindungen wurden mit Hilfe des Stabflammspritzverfahrens freistehende Schichten mit ausgezeichneten Thermoschockeigenschaften hergestellt, welche ein leicht ansteigendes Festigkeitsplateau bis zu einer Temperaturdifferenz von 900 K und ein geringes Festigkeitsplateau bis zu einer Temperaturdifferenz von 1300 K aufweisen. Die in-situ Bildung von Zirkoniumtitanatkörnern in einer Al2O3-Matrix führt zu einer vermehrten Entwicklung von Mikrorissen sowie einer verstärkten Vernetzung von kleineren Mikrorissen mit den sich ausbreitenden Hauptrissen. Als Resultat dieser Vorgänge konnten hervorragende Thermoschockeigenschaften nachgewiesen werden.

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3.8.2.4 Festigkeit und Phasenentwicklung bei flammgespritzten Schichten

(T. Kratschmer, Ch. G. Aneziris)

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Abstract

The following presentation concerning both the phase content and the mechanical properties of flame sprayed layers are described from a perspective of a material scientist. Therefore the major focus of this article is on the physical properties of the resulting layers. The specific features and the impacts of the process are taken into account. Furthermore the emphasis will be on ceramic materials; metals and composites are only mentioned to complete the whole picture. An important section is dedicated to the formation of amorphous state in metallic and ceramic systems. Since the mechanical properties strongly depend upon the microstructure, a specific chapter is needed to describe the microstructural characteristics and their influence on the mechanical properties. The fundamental principles and procedures in terms of layer structure and phase development resemble each other in the various thermal spraying techniques. Thus the results of publications on plasma spraying are discussed as well. Additionally the differences in various types of spraying techniques are commented. Many examples are obtained from the pseudo-ternary system Al2O3-TiO2-ZrO2, since the first author has undertaken a doctoral course on this field. In order to present the order of magnitude and the scattering of the data published in the scientific literature, a compilation of selected physical properties in tabular form for various material classes are inserted. Also characteristic data of plasma sprayed layers are included.

Vorwort

Die folgenden Darlegungen zum Phasenbestand und zu den mechanischen Eigenschaften von Flammgespritzten Schichten sind aus dem Blickwinkel eines Werkstoffwissenschaftlers geschrieben, folglich liegt der Schwerpunkt stärker auf den physikalischen Eigenheiten der Schichten. Die Besonderheiten und Einflüsse des Prozesses müssen und werden aber mit in die Überlegungen einbezogen. Des Weiteren liegt der Schwerpunkt auf keramischen Materialien; Metalle und Kompositmaterialien werden der Vollständigkeit halber mit erwähnt. Ein wichtiger Abschnitt ist dem Auftreten von amorphen Zuständen sowohl in oxidischen als auch in metallischen Systemen gewidmet. Da die mechanischen Eigenschaften sehr stark von der Mikrostruktur abhängen, ist ein eigenes Kapitel zur Beschreibung der mikrostrukturellen Besonderheiten und deren Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften notwendig. Die Grundprinzipien und Vorgänge bezüglich Schichtaufbau und Phasenentwicklung sind für die verschiedenen Arten des thermischen Spritzens sehr ähnlich, deshalb werden auch die Erkenntnisse aus Veröffentlichungen zum Plasmaspritzen mit verwendet, auf die Unterschiede zu den verschiedenen Arten des Flammspritzens wird ebenfalls eingegangen. Viele Beispiele stammen aus dem pseudoternären System Al2O3-TiO2-ZrO2, da der Autor auf diesem Gebiet seine Promotion durchgeführt hat. Um die Größenordnung und Streuung der in der Fachliteratur veröffentlichten mechanischen Kennwerte darzustellen, wurde eine Zusammenstellung von ausgewählten physikalischen Eigenschaften in Tabellenform für die verschiedenen Materialklassen eingefügt, wobei auch Kennwerte von plasmagespritzten Schichten mit einbezogen wurden.

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3.8.6.2 Oberflächenfunktionalisierung von RSiC-Filtern mittels PVD-Technologie

(C. Sahin, P. Pesch, S. Kolozsvári, J. Kriegesmann)

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Abstract

The basic issue was addressed to the option of a surface functionalization of porous ceramics through a metallic hard material layers. In addition, it was examined whether open pores of the RSiC-specimens can survive after coating. The fired specimens were characterized before and after the coating experiments. The porous RSiC specimens were coated by using a CemeCon device, in which a plasma is ignited by applying a direct voltage or high-frequency alternating current between cathode and the earthed surface. Various voltages for two different circuits (anode and negative table processing) had been applied. Furthermore, layer thickness was varied and the influence on both the strength and infiltration depth was determined.

Kurzfassung

Untersucht wurde die grundlegende Fragestellung, ob die Möglichkeit einer Oberflächenfunktionalisierung poröser Keramik durch eine metallische Hartstoffschicht besteht. Außerdem sollte geprüft werden, ob die Porosität der RSiC-Proben nach der Beschichtung erhalten bleibt. Die gebrannten RSiC-Proben wurden vor und nach einem Beschichtungsversuch charakterisiert. Mit einer CemeCon-Beschichtungsanlage wurden poröse RSiC-Proben in Argonatmosphäre beschichtet. Dabei wird durch Anlegen einer Gleichspannung oder Hochfrequenz-Wechselspannung zwischen Kathode und geerdeter Fläche ein Plasma gezündet. Es wurden unterschiedlich Spannungen in zwei differierenden Schaltungen eingesetzt (Anoden- und negativer Tischprozess). Zudem wurden Schichtdicken variiert und der Einfluss auf die Festigkeit und Eindringtiefe der Schicht in porösen RSiC-Proben ermittelt.

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3.8.9.0 Schutzschichten für oxidkeramische Faserverbundwerkstoffe

(P. Mechnich, W. Braue)

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Abstract

Protective layers are the key for extending the range of applications of oxide ceramic fiber reinforced composites. Typical requirements are both the enhanced protection against wear and the reduced permeability. In order to guarantee a sufficient life span under thermal and corrosive impact environmentally stable protective layers ("environmental barrier coatings", EBCs) are the absolute prerequisite for sophisticated applications such as the use of oxide ceramic fiber reinforced composites in mobile and stationary gas turbines or in thermal protection systems for reusable space transport units. Besides the stability in corrosive media often an additional thermal protection functionality is required for EBCs to expand the scope of oxide ceramic reinforced composites in extremely hot environments. The development efforts into coating of oxide ceramic fiber reinforced composites exhibiting functional protective layers are closely aligned to these technological perspectives.

Zusammenfassung

Schutzschichten sind der Schlüssel zur Erweiterung des Anwendungsspektrums oxidkeramischer Faserverbundwerkstoffe. Typische Anforderungen sind dabei ein verbesserter Schutz gegen Verschleiß sowie eine verminderte Permeabilität. Für anspruchsvolle Anwendungen wie z.B. einem Einsatz von oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffen von mobilen oder stationären Gasturbinen oder bei Thermalschutzsystemen für wieder verwendbare Raumtransportsysteme sind umgebungsstabile Schutzschichten, die "environmental barrier coatings" (EBCs), unbedingte Voraussetzung, um eine ausreichende Lebensdauer der faserkeramischen Bauteile unter thermischer und korrosiver Beaufschlagung zu gewährleisten. Neben der Stabilität in korrosiven Medien kann für EBCs eine zusätzliche Thermalschutzfunktionalität gefordert sein, um den Anwendungsbereich der oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffe in extrem heißen Umgebungen zu erweitern. Die Entwicklungsarbeiten zur Beschichtung oxidkeramischer Faserverbundwerkstoffe mit funktionellen Schutzschichten orientieren sich eng an diesen technologischen Entwicklungszielen.

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